磷酸鹽濃度對(duì)測(cè)定替卡西林鈉/克拉維酸鉀(15:1)中高分子雜質(zhì)分離效果的影響

摘要： 目的考察不同濃度的磷酸鹽對(duì)測(cè)定替卡西林鈉/克拉維酸鉀(15:1)中高分子雜質(zhì)分離效果的影響,找出較好的磷酸鹽緩沖液作為流動(dòng)相,改進(jìn)測(cè)定替卡西林鈉/克拉維酸鉀(15:1)中高分子雜質(zhì)的HPLC分析方法。方法采用高效液相色譜法,以TSK-GELG2500PWxl為色譜柱,檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。以不同濃度的磷酸鹽作為流動(dòng)相,考察替卡西林/鈉克拉維酸鉀(15:1)中高分子雜質(zhì)分離效果。結(jié)果0.04mol/L磷酸氫二鈉-0.04mol/L磷酸二氫鈉(95:5)為流動(dòng)相,流速為0.8mL/min,柱溫30℃,高分子雜質(zhì)與替卡西林及克拉維酸分離效果較好;替卡西林檢測(cè)限為50ng(S/N≈3),定量限為300ng(S/N≈10);替卡西林在2.154μg/mL~21.538μg/mL濃度范圍有良好的線性關(guān)系(r=0.99998);高分子雜質(zhì)在供試品溶液為0.504mg/mL~1.997mg/mL濃度范圍內(nèi),與峰面積線性關(guān)系良好(r=0.9995);重復(fù)性較好(RSD=0.50%,n=6)。結(jié)論不同濃度的磷酸鹽緩沖液對(duì)分離效果影響較大,0.04mol/L磷酸氫二鈉-0.04mol/L磷酸二氫鈉(95:5)為流動(dòng)相,能較好的檢測(cè)替卡西林鈉克拉維酸鉀(15:1)中的高分子雜質(zhì)。 ... （共4頁(yè)）