HPLC測(cè)定替卡西林鈉及注射用替卡西林鈉克拉維酸鉀中的有關(guān)物質(zhì)

摘要： 目的建立測(cè)定替卡西林鈉及注射用替卡西林鈉克拉維酸鉀中有關(guān)物質(zhì)的高效液相色譜梯度洗脫法。方法采用HPLC梯度洗脫法,色譜柱為WatersXBridge~(TM)C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm);以0.01mol·L~(-1)磷酸氫二銨溶液(pH7.0)為流動(dòng)相A,0.01mol·L~(-1)磷酸氫二銨溶液(pH7.0)-甲醇(50∶50)為流動(dòng)相B,梯度洗脫;流速為1.0mL·min~(-1);檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm;柱溫為30℃。結(jié)果與等度洗脫法比較,梯度洗脫法具有更強(qiáng)的分析雜質(zhì)的能力,樣品中各成分的分離度及檢出靈敏度均滿足有關(guān)物質(zhì)測(cè)定要求。替卡西林雜質(zhì)A與破壞條件下產(chǎn)生的降解雜質(zhì)與主成分峰分離較好;替卡西林的最低檢出限為4.8ng,克拉維酸的最低檢出限為7.3ng;原料藥與制劑樣品中替卡西林雜質(zhì)A均<1.5%,最大單個(gè)雜質(zhì)均<2.0%,總雜質(zhì)均<4.0%。結(jié)論本方法專屬性好,靈敏度高,可用于替卡西林鈉原料藥和注射用替卡西林鈉克拉維酸鉀中有關(guān)物質(zhì)的測(cè)定。 ... （共5頁）