采用GC和GC-MS法同時測定替卡西林鈉及其制劑中的殘留溶劑

摘要： 建立頂空氣相色譜法同時測定替卡西林鈉及其制劑中的甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、異丙醇、乙腈、乙酸乙酯等7種殘留溶劑的含量,并采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),結(jié)合質(zhì)譜數(shù)據(jù)檢索對樣品中的其他揮發(fā)性雜質(zhì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定及含量測定。GC條件:色譜柱:DB-624毛細(xì)管柱(30m×0.25mm, 1.40μm);柱溫:程序升溫;檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID);檢測器溫度:250℃;分流進(jìn)樣,分流比:10:1;進(jìn)樣口溫度:200℃。GC-MS條件:色譜條件:除載氣為氦氣(He),流速為1.0mL/min外,其余條件同GC條件。質(zhì)譜條件:離子源溫度:230℃;傳輸線溫度:250℃;接口溫度:230℃;溶劑切割時間:4min;四極桿溫度:150℃;采用電子轟擊(EI)離子源;電離方式:電子能量70eV;掃描方式:全掃描(Full scan);掃描范圍:m/z 30~500;檢測時間:3.00~25.00min。7種殘留溶劑之間的分離度良好,理論板數(shù)分別以其待測成分的色譜峰計算均不低于5000;甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、異丙醇、乙腈、乙酸乙酯的線性范圍分別為1.53~610.24、2.55~1020.76、2.55~1020.96、2.56~1014.96、2.53~1013.24、0.86~342.72和2.57~1026.76μg/m L(r2≥0.9983);平均回收率為89.2%~105.4%,RSD在2.2%~4.5%之間;檢測限(LOD)≤0.86μg/m L;精密度的RSD≤2.3%;供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定性良好。該方法操作簡便,準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性好,在所考察的濃度范圍內(nèi)各組分線性關(guān)系良好,各色譜峰之間的分離度均符合要求。該方法為替卡西林鈉及其制劑的質(zhì)量控制提供了重要依據(jù)。 ... （共7頁）