α-蒎烯合成樟腦酸酐的研究
摘要: α-蒎烯與干燥HCl加成、異構得到2-氯莰烷,再經(jīng)消除反應得到冰片烯,以乙酸酐-水混合溶劑為反應介質、高錳酸鉀作氧化劑氧化冰片烯,得到樟腦酸酐。探討了溶劑種類、乙酸酐-水的體積比、KMnO4用量、反應溫度、反應時間等對冰片烯氧化反應的影響,確定了適宜的氧化工藝條件:以高錳酸鉀為氧化劑,高錳酸鉀與冰片烯的物質的量比為2.5∶1;以乙酸酐-水混合溶劑作為氧化反應介質,乙酸酐-水的體積比為3∶1,溶劑與冰片烯的比為20∶1(mL∶g),反應溫度為40℃,反應時間4 h。在此工藝條件下,樟腦酸酐得率達94%以上。采用GC-MS、FT-IR、1H NMR、13C NMR等分析手段對合成所得產物的化學結構進行了分析測定。 (共6頁)
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