α-蒎烯合成樟腦醌的研究
摘要: 以α-蒎烯為原料,與HCl加成、異構(gòu)得到2-氯莰烷,再經(jīng)消除反應(yīng)得到冰片烯,以丙酮-水混合溶劑為反應(yīng)介質(zhì),高錳酸鉀為氧化劑氧化冰片烯,得到樟腦醌。探討了相轉(zhuǎn)移催化劑及溶劑種類、KMnO4用量、丙酮與水的體積比,以及溶劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等對冰片烯氧化反應(yīng)的影響,確定了適宜的氧化工藝條件:以高錳酸鉀為氧化劑,高錳酸鉀與冰片烯的物質(zhì)量之比為3.0∶1;以丙酮-水混合溶劑作為氧化反應(yīng)介質(zhì),丙酮與水的體積比為3∶1,丙酮-水混合溶劑與冰片烯的體積質(zhì)量比為20∶1(mL/g);反應(yīng)溫度為30℃;反應(yīng)時間4 h。在此工藝條件下,樟腦醌得率達85%以上。采用GC-MS、FTIR、1H NMR、13C NMR等分析手段對合成所得產(chǎn)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)進行了分析測定。 (共6頁)
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